ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА


ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

5. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

Анализ проводят в ручном режиме работы прибора.

5.1. В память компьютера вводят результат контрольного опыта.

5.2. Взвешивают пробу на электронных весах, установленных на приборе. Нажатием клавиши «ENTER» на пульте управления вводят ее массу в память прибора.

5.3. Опускают нижний электрод печи нажатием клавиши «LOADER CONTROL».

5.4. Проводят чистку электродов печи.

5.5. Пинцетом устанавливают тигель в углубление нижнего электрода.

5.6. Нажимают кнопку «LOADER CONTROL» - печь закрывается.

5.7. Нажимают клавишу «ANALYZE» на пульте управления, происходит дегазация тигля при температуре около 3000 °С (1100 А).

Время дегазации 20 с (при использовании тиглей производства Новочеркасского завода - 30 с). По истечении 20 с печь охлаждается 10 с.

5.8. Нажимают кнопку «LOADER CONTROL» - печь открывается. С чашечки весов ссыпают в дегазированный тигель анализируемую пробу.

5.9. Нажимают кнопку «LOADER CONTROL» - печь закрывается.

5.10. Нажимают клавишу «ANALYZE» - начинается процесс анализа.

5.10.1. В течение 10 с идет продувка струей газа-носителя печного пространства от атмосферных газов.

5.10.2. Затем через тигель проходит ток 900 А. Содержимое тигля расплавляется и выделившаяся окись углерода потоком газа-носителя направляется в инфракрасную ячейку, где измеряют выделившийся кислород в виде окиси углерода.

5.10.3. Результат выдается на цифровом табло и фиксируется печатающим устройством.

Массовая доля кислорода в процентах соответствует показаниям цифрового табло.

3.3. Проведение анализа

Навеску массой в 1,0 г помещают в платиновый или фарфоровыйтигель,прокаленный при 1050 °С до постоянной массы, охлажденный вэксикатореивзвешенный.

Тигель с навеской помещают в электрическую муфельную печь с температурой не выше 350 °С и постепенно нагревают до температуры 1050 °С. Пробу выдерживают при этой температуре в течение 1 ч, затем охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Прокаливание при 1050 °С в течение 20 мин повторяют до постоянной массы. Для обожженных материалов допускается помещать тигель с навеской в печь с температурой не выше 627 °С.

4.3 Проведение анализа

4.3.1 Навеску флюса массой, указанной в таблице 1, помещают в платиновый тигель, смешивают с 2,5 г смеси для сплавления, накрывают тигель платиновой крышкой и сплавляют в муфельной печи при температуре 900-950 °С в течение 5-10 мин.

Таблица 1 - Масса навески флюса

Массовая доля двуокиси

Масса

Объем мерной

Объем раствора

От  0,5 до   4 включ

0,2

250

80

Св   4      »   10     »

0,1

500

160

Охлажденный тигель помещают в полиэтиленовый стакан, приливают горячий раствор соляной кислоты в соответствии с табл. 10 см3 раствора трилона Б, нагретого до кипения, и нагревают на водяной бане до растворения плава. Тигель удаляют из стакана и обмывают водой. Содержимое стакана охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью, указанной в таблице 1, доливают до метки водой и перемешивают

Аликвотную часть раствора 5 см3 помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, приливают 50 см3 воды, 5 см3 молибденово-кислого аммония, перемешивают и через 10 мин приливают 5 см3 восстановительной смеси, перемешивают.

Раствор доливают до метки водой и перемешивают.

Через 40 мин измеряют оптическую плотность анализируемого раствора на спектрофотометре при длине волны 830 нм или на фотоэлектроколориметре в диапазоне длин волн от 640 до 900 нм.

В качестве раствора сравнения применяют воду.

После вычитания значения оптической плотности раствора контрольного опыта из значения оптической плотности раствора анализируемой пробы находят массу двуокиси кремния по градуировочному графику.

4.3.2 Построение градуировочного графика

Для построения градуировочного графика в девять мерных колб вместимостью 100 см3 отбирают 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 7,0; 8,0и 9,0 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0,00002; 0,00004; 0,00006; 0,00008; 0,00010; 0,00012; 0,00014; 0,00016 и 0,00018г двуокиси кремния. Во все колбы приливают по 1,6 см3 раствора соляной кислоты, по 50 см3 воды, по 5 см3 раствора молибденовокислого аммония и перемешивают. Через 10 мин приливают по 5 см3 восстановительной смеси, доливают до метки водой и перемешивают.

Через 40 мин измеряют оптическую плотность раствора, как указано в 4.3 1.

По полученным значениям оптических плотностей и соответствующим им массам двуокиси кремния строят градуировочный график

4.3 Проведение анализа

Навеску флюса 0,5 г помещают в фарфоровую лодочку, прибавляют 0,5 г окиси меди и перемешивают. Лодочку с навеской и плавнем помещают в наиболее нагретую часть фарфоровой трубки, конец которой немедленно закрывают затвором. Сжигание ведут в течение 2 мин.

5.3 Проведение анализа

Навеску флюса массой 0,2 г при массовой доле фтористого кальция до 50 % или 0,1 г при массовой доле фтористого кальция более 50 % помещают в платиновый тигель, прибавляют 0,2 г растертой двуокиси кремния, 3 г углекислого натрия, перемешивают, сверху пробу присыпают 0,5 г углекислого натрия. Тигель закрывают крышкой и пробу осторожно сплавляют сначала в менее горячей зоне муфеля, затем выдерживают при температуре 950 - 1000 °С в течение 15 мин. Горячий плав выливают на полированную пластину из нержавеющей стали. Застывший плав и тигель помещают в стакан вместимостью 300 см3, приливают 100 см3 горячей воды и кипятят до полного разложения плава. Тигель и крышку извлекают из стакана, обмывают несколько раз теплой водой. Раствор с осадком охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 200 см3, доливают до метки водой и перемешивают. Раствор фильтруют в сухую колбу через сухой фильтр средней плотности, отбрасывая первые порции фильтрата.

Аликвотную часть раствора 50 см3 помещают в стакан вместимостью 300 см3, прибавляют 2 - 3 капли метилового оранжевого и нейтрализуют азотной кислотой до перехода окраски раствора из красной в оранжевую. Прибавляют 5 г углекислого аммония и кипятят до удаления запаха аммиака (при этом кремниевая кислота и алюминий выделяются в виде студенистого осадка), затем добавляют 20 см3 горячей воды, отфильтровывают в стакан вместимостью 300 см3 через фильтр средней плотности и промывают горячей водой 8 - 10 раз. Фильтрат нейтрализуют по метиловому оранжевому азотной кислотой до перехода окраски раствора из оранжевой в красную. Прибавляют 10 капель уксусной кислоты, 20 см3 раствора хлористого натрия, из бюретки приливают уксуснокислый свинец - 30 см3 при массовой доле фтористого кальция до 50 %, 40 см3 - свыше 50 %. Раствор перемешивают, нагревают до температуры 60 - 70 °С, снова перемешивают до выпадения осадка и оставляют на 12 ч. Содержимое стакана переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, разбавляют водой до метки и перемешивают, фильтруют через сухой фильтр в сухую колбу вместимостью 250 см3.

Аликвотную часть раствора 50 см3 помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают 10 см3 винной кислоты, 10 см3 аммиака, 0,1 г индикатора эриохрома черного Т и титруют избыток свинца раствором трилона Б до перехода окраски раствора из сиренево-фиолетовой в голубую.

На протяжении всего анализа проводят контрольный опыт.

5.3 Проведение анализа

5.3.1 Навеску пробы массой, в зависимости от массовой доли железа в флюсах, определяют по таблице 3.

Навеску флюса помещают в платиновую или стеклоуглеродистую чашку, смачивают водой, прибавляют 15 см3 хлорной кислоты, 5 см3 азотной, 10 см3 фтористоводородной кислоты и нагревают раствор до растворения навески. Затем раствор нагревают до полного удаления паров хлорной кислоты, охлаждают, приливают 15 см3 соляной кислоты, 30 см3 воды и нагревают до растворения солей. Раствор фильтруют через плотный фильтр, промывают 3 - 4 раза горячей соляной кислотой (2:100), 3 - 5 раза горячей водой. Фильтр помещают в платиновый тигель, подсушивают, прокаливают и доплавляют с 1,5 - 2,0 г пиросернокислого калия. Охлажденный тигель помещают в стакан вместимостью 250 см3, приливают 50 см3 горячей воды, 10 см3 соляной кислоты и нагревают до растворения плава. Раствор объединяют с основным раствором, выпаривают до влажных солей, приливают 4 см3 соляной кислоты, 15 - 20 см3 воды и нагревают до растворения солей, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают.

Таблица 3 - Масса навески пробы

Массовая доля общего железа, %

Масса навески, г

Вместимость мерной колбы, см3

От 0,10 до 0,25 включ.

0,5

100

Св.          0,25        »   0,50    »

0,25

100

»    0,50  »  1,00     »

0,1

100

Через весь ход анализа проводят контрольный опыт.

Распыляют раствор контрольного опыта и раствор анализируемой пробы в порядке увеличения абсорбции до получения стабильных показаний для каждого раствора. Перед распылением каждого раствора распыляют воду для промывания системы и проверки нулевой точки.

После вычитания значения атомной абсорбции раствора контрольного опыта из значений атомной абсорбции раствора анализируемой пробы находят массу железа в растворе анализируемой пробы по градуировочному графику.

5.3.2 Построение градуировочного графика

Для построения градуировочного графика в шесть платиновых или стеклоуглеродистых чашек помещают 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 см3 стандартного раствора А, что соответствует 0,00025; 0,0005; 0,00075; 0,001; 0,00125; 0,0015 г железа и далее проводят анализ по 5.3.1.

8.3 Проведение анализа

8.3.1 Навеску флюса массой 0,1 г помещают в платиновый тигель, смешивают с 2 г смеси для сплавления и сплавляют в муфельной печи при температуре 950 - 1000 °С в течение 15 мин.

Охлажденный тигель помещают в стакан вместимостью 250 см3, приливают 100 см3 теплой воды, 10 см3 соляной кислоты и нагревают до растворения солей. Тигель удаляют из стакана и обмывают водой. Содержимое стакана выпаривают на плите до влажных солей, приливают 40 см3 соляной кислоты и нагревают до растворения солей, затем приливают 60 см3 горячей воды, 10 см3 раствора желатина, перемешивают, дают постоять в теплом месте 5 - 7 мин и фильтруют кремниевую кислоту через фильтр средней плотности в мерную колбу вместимостью 250 см3.

Осадок промывают 3 - 4 раза горячей соляной кислотой (2:100), затем 5 - 6 раз горячей водой, содержимое колбы охлаждают, доливают до метки водой и перемешивают.

В зависимости от общей массовой доли окиси кальция (сумма соединений окиси кальция и фтористого кальция) и окиси магния отбирают аликвотную часть раствора в соответствии с таблицей 3.

Таблица 3 - Объем аликвотной части раствора в зависимости от массовой доли окиси кальция и окиси магния

Компонент

Массовая доля компонента, %

Разбавление раствора, см3

Первое разбавление

Второе разбавление

Аликвотная часть

Разбавление

Аликвотная часть

Разбавление

Общая окись кальция

От    1    до   10  включ.

25

100

-

-

Св.   10   »    25      »

10

100

-

-

Окись магния

От    2    до   5    включ.

10

100

-

-

Св.   5     »    10      »

25

100

10

100

»      10   »    27      »

20

100

5

100

Затем аликвотную часть раствора помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3, выпаривают до влажных солей, приливают 4 см3 соляной кислоты, 20 см3 горячей воды и нагревают до растворения солей. Охлажденный раствор помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, приливают 5 см3 раствора азотнокислого лантана или 5 см3 хлористого стронция, доливают до метки водой и перемешивают.

Через весь ход анализа проводят контрольный опыт.

Распыляют раствор контрольного опыта в раствор пробы в пламя воздух-ацетилен или закись азот-ацетилен в порядке увеличения абсорбции до получения стабильных показаний для каждого раствора

Перед распылением каждого раствора распыляют воду для промывания системы и проверки нулевой точки. Измеряют атомную абсорбцию кальция при длине волны 422,7 нм и магния при длине волны 285,2 нм.

После вычитания значения атомной абсорбции контрольного опыта из значения атомной абсорбции раствора анализируемой пробы находят массовую концентрацию окиси кальция или окиси магния в растворе анализируемой пробы по градуировочному графику.

8.3.2 Построение градуировочного графика

Для построения градуировочного графика в восемь платиновых тиглей помещают по 2 г смеси для сплавления и проводят анализ по 8.3.1.

В семь ионических колб вместимостью 100 см3 приливают 1,0; 3,0; 5,0; 7,0; 9,0; 11,0; 13,0 см3 стандартного раствора Б окиси кальция, что соответствует 0,0001; 0,0003; 0,0005; 0,0007; 0,0009; 0,0011; 0,0013 г окиси кальция и 0,5; 1,0; 1,5, 2,0; 2,5; 3,0; 5,0 см3 стандартного раствора Б окиси магния, что соответствует 0,00002; 0,00004; 0,00006; 0,00008; 0,0001; 0,00012; 0,0002 г окиси магния, приливают 5 см3 раствора азотнокислого лантана или 5 см3 раствора хлористого стронция, 4 см3 соляной кислоты, доливают до метки водой и перемешивают. Восьмая колба, не содержащая стандартные растворы, служит для проведения контрольного опыта.

Измерение атомной абсорбции полученных растворов проводят как указано в 8.3.1.

4.4. Проведение анализа

4.4.1. Определение содержания свободного хлора

В коническую колбу для титрования помещают 5 см3 фосфатного буферного раствора, 5 см3 раствора индикатора диэтилпарафенилендиамин оксалата или сульфата и приливают 100 см3 анализируемой воды, раствор перемешивают. В присутствии свободного хлора раствор окрашивается в розовый цвет, его быстро титруют из микробюретки стандартным раствором соли Мора до исчезновения окраски, энергично перемешивая. Расход соли Мора, пошедший на титрование (А, см3), соответствует содержанию свободного хлора, мг/дм3.

При наличии в анализируемой воде значительных количеств свободного хлора (более 4 мг/дм3) для анализа следует брать менее 100 см3 воды, так как большие количества активного хлора могут разрушить полностью индикатор.

4.4.2. Определение содержания монохлорамина

В колбу с оттитрованным раствором добавляют кристаллик (2 - 3 мг) йодистого калия, раствор перемешивают. В присутствии монохлорамина мгновенно появляется розовая окраска, которую тотчас же оттитровывают стандартным раствором соли Мора. Количество миллилитров соли Мора, пошедших на титрование (B, см3), соответствует содержанию монохлорамина, мг/дм3.

4.4.3. Определение содержания дихлорамина

К оттитрованному раствору после определения содержания монохлорамина вновь добавляют около 1 г йодистого калия, перемешивают до растворения соли и оставляют раствор стоять в течение 2 мин. Появление розовой окраски свидетельствует о наличии в воде дихлорамина. Раствор титруют стандартным раствором соли Мора до исчезновения окраски. Расход соли Мора (С, см3) соответствует содержанию дихлорамина, мг/дм3.

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Навеску анализируемого материала массой 0,2 г (при массовой доле пятиокиси фосфора до 5 %) и 0,1 г (при массовой доле пятиокиси фосфора свыше 5 %) смешивают в платиновом тигле с 2-3 г (смеси для сплавления и сплавляют в муфельной печи при (950±50) °С в течение 15-20 мин. Остывший тигель со сплавом помещают в стакан, в который предварительно налито 60 см3 раствора соляной кислоты (1:3). Растворение сплава проводят, поместив стакан на электроплитку со слабым нагревом. Полученный раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доводят до метки водой, перемешивают. При проведении анализа кремнеземистых огнеупоров и огнеупорного сырья исходный раствор готовят по ГОСТ 2642.4-86 (разд. 3) с массой навески 0,1-0,2 г.

Для определения пятиокиси фосфора в мерную колбу вместимостью 100 см3 отбирают пипеткой 5 или 10 см3, в зависимости от массовой доли, пятиокиси фосфора с расчетом, чтобы в аликвотной части раствора было не более 0,0003 г пятиокиси фосфора. Отобранную часть раствора нейтрализуют раствором аммиака (1:1) до переходного цвета бумаги конго, приливают 5 см3 раствора молибденовокислого аммония, 4 см3 раствора сернокислого гидразина, 30-40 см3 воды, постепенно нагревают, перемешивают и выдерживают на кипящей водяной бане в течение 10 мин. Затем раствор охлаждают, доводят до метки, перемешивают.

В качестве восстановителя допускается применение свежеприготовленного раствора двухлористого олова с массовой концентрацией 0,01 г/см3 в объеме 5 см3.

Оптическую плотность раствора измеряют на фотоколориметре с красным светофильтром (область светопропускания 620-640 нм) в кювете с толщиной слоя 20 мм.

В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта, который проводят через все стадии анализа со всеми применяемыми реактивами.

Массу пятиокиси фосфора в граммах находят по градуировочному графику.

3. Проведение анализа

Готовят две таблетки образца-излучателя анализируемой пробы тем же способом, который использовался при построении градуировочных графиков (составлении уравнений). Измеряют интенсивность излучения двух образцов-излучателей I1 и I2, затем образца-репера Iр.

Вычисляют значения относительной интенсивности образцов-излучателей R1 и R2 по формуле (48).

Примечание. При изготовлении образцов-излучателей методом сплавления допускается варьирование массой навески образца, а также соотношением образец: плавень от 1:2 до 1:5.

2. Проведение анализа

Навеску золы массой 1,5 г растирают в агатовой ступке в течение 5 мин. Навеску свежерастертой золы массой (0,2 ± 0,0002) г помещают в стакан вместимостью 500 мл, добавляют 100 мл 10 %-ного раствора сахарозы и перемешивают в магнитной мешалке в течение 10 мин, после чего фильтруют в коническую колбу вместимостью 500 мл. С помощью пипетки отбирают 50 мл фильтрата и переносят в колбу вместимостью 250 мл, прибавляют 2 - 3 капли фенолфталеина и титруют 0,1 н раствором соляной кислоты. Титрование проводят по каплям до исчезновения окраски.

4.3 Проведение анализа

4.3.1 После разложения флюса сплавлением по ГОСТ 22974.1 25 см3 основного раствора помещают в стакан вместимостью 300 - 400 см3, добавляют 5 см3 концентрированной азотной кислоты, осторожно приливают 10 см3 концентрированной серной кислоты и упаривают до густых паров серной кислоты. Стакан с раствором охлаждают, обмывают водой стенки стакана и выпаривание повторяют вновь, затем раствор в стакане снова охлаждают, приливают 100 см3 воды и нагревают до полного растворения сернокислых солей. Содержимое стакана переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

Отбирают аликвотную часть раствора 5 - 20 см3 (в зависимости от содержания оксида титана во флюсе) в мерную колбу вместимостью 100 см3, нейтрализуют раствором уксуснокислого натрия до розовой окраски бумаги конго, затем по каплям прибавляют раствор соляной кислоты (1:1) до перехода окраски бумаги конго в синюю. Прибавляют 5 см3 раствора аскорбиновой кислоты и оставляют на 10 - 15 мин до полного восстановления железа. Затем прибавляют 10 см3 соляной кислоты плотностью 1,19 г/см3 для разрушения окрашенного соединения, образуемого титаном с аскорбиновой кислотой, добавляют 25 см3 раствора диантипирилметана, доводят водой до метки и перемешивают. Через 30 - 50 мин измеряют оптическую плотность на спектрофотометре длиной волны 480 нм или на фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром в кювете толщиной поглощающего слоя 50 мм. В качестве раствора сравнения применяют раствор контрольного опыта, проведенный через все стадии анализа. Массу оксида титана (IV) находят по градуировочному графику.

4.3.2 После разложения флюса растворением в кислотах по ГОСТ 22974.1 25 см3 основного раствора переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

Отбирают аликвотную часть раствора 5 - 20 см3 и далее анализ проводят по 4.3.1.

4.4 Проведение анализа

Навеску флюса массой 0,1 г помещают в чашку из платины или стеклоуглерода, смачивают 0,5 - 1,0 см3 воды, прибавляют 5 см3 фтористоводородной кислоты и 10 - 20 капель серной кислоты (1:1). Просушивают, нагревают до полного удаления паров серной кислоты. К сухому остатку прибавляют 5 см3 соляной кислоты (1:1) и 10 см3 воды. Раствор нагревают до полного растворения сернокислых солей.

Содержимое чашки переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят водой до метки.

Растворы распыляют на пламенном фотометре или атомно-абсорбционном спектрофотометре до получения постоянных показаний для каждого раствора. Перед всасыванием измеряемого раствора распыляют воду для промывания системы и проверки нуля прибора.

По градуировочному графику находят массу оксида калия и оксида натрия в испытываемом растворе в граммах.

4.3 Проведение анализа

К фильтрату в мерной колбе вместимостью 500 см3 после отделения полуторных оксидов по ГОСТ 22974.4 прибавляют 50 см3 раствора диэтилдитиокарбамата натрия (при массовой доле оксида марганца (II) до 25 %) или 75 см3 (при массовой доле оксида марганца (II) от 25 до 50 см3). Колбу закрывают пробкой и энергично взбалтывают в течение 4 - 5 мин для быстрой коагуляции карбамата марганца. Раствор в колбе доводят водой до метки и дают отстояться в течение 1 ч, после чего отфильтровывают через два сухих фильтра в сухую колбу, отбрасывая первые порции фильтрата.

Отбирают 100 см3 раствора в коническую колбу вместимостью 500 см3, приливают 5 - 6 капель индикатора малахитового зеленого и тонкой струей при энергичном помешивании прибавляют раствор гидроксида калия массовой концентрации 0,2 г/см3 до обесцвечивания раствора. К раствору прибавляют 0,1 г смеси индикаторов и титруют раствором трилона Б до перехода зеленой флуоресцирующей окраски раствора в розовую.

5.3 Проведение анализа

Навеску флюса массой 0,5 г (при массовой доле фтористого кальция 1,5 - 40 %) или 0,25 г (при массовой доле фтористого кальция 40 - 65 %) смешивают с 0,2 г диоксида кремния и 5 г безводного углекислого натрия и сплавляют в платиновом тигле с крышкой при температуре 950 - 1050 °С в течение 20 - 30 мин. Плав выливают на полированную пластину из нержавеющей стали.

Тигель с плавом помещают в стакан вместимостью 300 - 400 см3, приливают 50 см3 горячей воды, накрывают стеклом и выдерживают в теплом месте до полного разложения плава.

Тигель извлекают из стакана и обмывают несколько раз водой. Раствор с осадком переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

Раствор фильтруют в сухую колбу через сухой фильтр «белая лента», отбрасывая первую порцию фильтрата. Отбирают 50 см3 фильтрата в стакан вместимостью 300 см3, прибавляют 2 - 3 капли метилового оранжевого и подкисляют азотной кислотой (1 : 1) до оранжевой окраски, прибавляют 4 - 5 г углекислого аммония и кипятят до удаления запаха аммиака (при этом кремниевая кислота выделяется в виде студенистого осадка). Раствор отфильтровывают в стакан вместимостью 300 см3 через вату и промывают 8 - 10 раз горячей водой. Фильтрат подкисляют по метиловому оранжевому азотной кислотой (1 : 1) до изменения окраски раствора, прибавляют 10 капель уксусной кислоты, 20 см3 раствора хлористого натрия и из бюретки 25 - 50 см3 раствора уксуснокислого свинца. Раствор перемешивают, нагревают до температуры 60 - 70 ° С, снова перемешивают до выпадения осадка, после чего оставляют на 12 ч.

Раствор с выпавшим осадком переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, разбавляют водой до метки и фильтруют в сухой стакан через сухой фильтр «белая лента», отбрасывая первые порции фильтрата.

50 - 100 см3 фильтрата переносят в коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают 10 см3 винной кислоты, 10 см3 аммиака (1 : 1), добавляют 0,1 г индикатора эриохрома черного Т и титруют избыток свинца раствором трилона Б до перехода окраски из сиренево-фиолетовой в ярко-голубую.

4.3 Проведение анализа

4.3.1 После разложения флюса по ГОСТ 22974.1 аликвотную часть раствора 10 - 50 см3 в зависимости от массовой доли оксида железа (III) во флюсе помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, приливают 10 см3 раствора солянокислого гидроксиламина, 10 см3 раствора сульфосалициловой кислоты, нейтрализуют аммиаком по бумаге конго, добавляют избыток аммиака 10 см3, доводят водой до метки и перемешивают. Через 5 - 10 мин измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 430 нм или на фотоэлектроколориметре с синим светофильтром в кювете толщиной поглощающего слоя 30 мм.

Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта, проведенный через все стадии анализа.

Массу оксида железа (III) находят по градуировочному графику.

4.3.2 Построение градуировочного графика

В десять мерных колб вместимостью 100 см3 вносят 1; 2; 4; 6; 8; 10; 12; 14; 16 и 18 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0,0001; 0,0002; 0,0004; 0,0006; 0,0008; 0,0010; 0,0012; 0,0014; 0,0016; 0,0018 г оксида железа (III). В одиннадцатую колбу, используемую для приготовления раствора сравнения, вносят 10 см3 воды. Приливают 10 см3 раствора сульфосалициловой кислоты и далее ведут анализ по 4.3.1.

4.3 Проведение анализа

После разложения флюса по ГОСТ 22974.1 аликвотную часть раствора 20 - 50 см3 помещают в стакан вместимостью 300 - 400 см3 (если разложение навески производилось плавлением), добавляют 3 - 5 см3 концентрированной азотной кислоты и осторожно приливают 10 см3 концентрированной серной кислоты. Раствор упаривают до густых паров серной кислоты. Стакан с раствором охлаждают, хорошо обмывают стенки стакана водой и выпаривание повторяют. Затем раствор охлаждают, приливают 20 см3 соляной кислоты (1:1), 10 см3 воды и нагревают до полного растворения сернокислых солей. К раствору приливают 20 см3 раствора хлористого аммония массовой концентрации 0,2 г/см3, нагревают до 70 - 80 °С, добавляют 2 - 3 капли метилового красного и раствор аммиака до изменения цвета индикатора. Для выделения осадка раствор нагревают 3 - 5 мин, не доводя до кипения. Осадок отфильтровывают на фильтр «белая лента», промывают 2 - 4 раза горячей водой. Осадок полуторных оксидов смывают с фильтра горячей соляной кислотой с молярной концентрацией эквивалента 2 моль/дм3 в стакан, в котором производилось осаждение. Раствор нагревают до полного растворения осадка, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3 и доводят до метки раствором соляной кислоты 2 моль/дм3.

Отбирают аликвотную часть раствора 0,5 - 5,0 см3 (в зависимости от массовой доли оксида циркония во флюсе) в мерную колбу вместимостью 50 см3, прибавляют 10 см3 раствора соляной кислоты 2 моль/дм3, 0,5 см3 раствора гидроксиламина солянокислого, нагревают до кипения. Раствор в колбе охлаждают, прибавляют из бюретки 1 см3 раствора арсеназо III, доводят до метки раствором соляной кислоты 2 моль/дм3. Оптическую плотность измеряют на спектрофотометре при длине волны 665 нм на фотоэлектроколориметре с красным светофильтром. В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта, проведенный через все стадии анализа. Массу оксида циркония в граммах находят по градуировочному графику.

5.3 Проведение анализа

5.3.1 Навеску флюса массой 0,1 г сплавляют в платиновом тигле с 3 г плавня при температуре 950 - 1050 °С в течение 10 - 15 мин. Охлажденный тигель с плавом помещают в полиэтиленовый стакан вместимостью 500 см3, в которой предварительно налито 150 см3 воды и 15 см3 концентрированной серной кислоты. После разложения плава тигель и крышку вынимают, обмывая их над стаканом. Если раствор окрашен в розовый цвет, то прибавляют по каплям раствор азотистокислого натрия до его обесцвечивания. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доводят водой до метки и снова переносят в полиэтиленовый стакан.

Отбирают аликвотную часть раствора 3 - 10 см3 (в зависимости от содержания оксида кремния во флюсе) в мерную колбу вместимостью 100 см3, приливают 20 см3 раствора серной кислоты молярной концентрации 0,15 моль/дм3, 5 см3 раствора молибденовокислого аммония массовой концентрации 0,05 г/см3. Раствор перемешивают и дают постоять в течение 10 мин для полного развития желтой окраски. Затем приливают 15 см3 раствора серной кислоты молярной концентрации 8 моль/дм3, 5 см3 раствора сернокислой меди и 25 см3 раствора тиомочевины, доливают водой до метки и перемешивают.

Оптическую плотность раствора измеряют на спектрофотометре при длине волны 810 нм или фотоэлектроколориметре с красным светофильтром в кювете толщиной поглощающего слоя 10 мм. В качестве раствора сравнения служит контрольная проба, проведенная через все стадии анализа.

Массу оксида кремния находят по градуировочному графику.

5.3.2 Построение градуировочного графика

В шесть мерных колб вместимостью 100 см3 последовательно вносят 1; 2; 3; 4; 5; 6 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0,00005; 0,00010; 0,00015; 0,00020; 0,00025; 0,00030 г оксида кремния.

В седьмую колбу, используемую для приготовления раствора сравнения, вносят 2 см3 раствора углекислого натрия массовой концентрации 0,01 г/см3. Приливают 20 см3 раствора серной кислоты молярной концентрации 0,15 моль/дм3 и далее проводят анализ по 5.3.1.

5.4 Проведение анализа

5.4.1 Определение азота на установке с водяным паром

Навеску пробы 2 г при массовой доле азота от 0,005 до 0,05 % или 0,5 г - при массовой доле азота свыше 0,05 % помещают в колбу для растворения. При определении содержания азота в сталях с массовой долей кремния до 0,5 % навеску пробы помещают в колбу, приливают 50 см3 раствора серной кислоты (1:4) и закрывают ее пришлифованной пробкой с гидравлическим затвором, в резервуар которого предварительно приливают 2 - 3 см3 раствора серной кислоты (1:4).

Навеску растворяют при температуре (85 ± 5) °С до полного прекращения выделения пузырьков водорода. Колбу с раствором охлаждают, раствор из резервуара гидравлического затвора присоединяют к основному раствору и обмывают затвор 2 - 3 раза водой. Раствор в колбе выпаривают до появления паров серной кислоты и охлаждают. К раствору добавляют 5 г сернокислого калия, 1 г сернокислой меди, приливают 20 см3 серной кислоты и нагревают содержимое колбы до появления паров серной кислоты (температура раствора - не менее 340 °С).

При отсутствии в стали нитридов хрома допускается растворение навески в серной кислоте (1:4) без добавления концентрированной серной кислоты, сернокислого калия, сернокислой меди и нагревания до паров серной кислоты.

Для труднорастворимых сталей допускается применение других кислот, обеспечивающих полноту растворения навески.

При определении содержания азота в сталях, содержащих свыше 0,5 % кремния, навеску растворяют при умеренном нагревании в 50 см3 раствора соляной кислоты (1:1) до полного прекращения выделения пузырьков водорода. После растворения навески раствор из резервуара гидравлического затвора присоединяют к основному раствору и обмывают затвор 2 - 3 раза водой. К раствору прибавляют при перемешивании маленькими порциями 1 - 1,5 г фтористого натрия, после чего колбу вновь закрывают пришлифованной пробкой с гидравлическим затвором и продолжают нагревание. Сплавление с сернокислым калием и медью проводят по вышеуказанной методике.

В дистилляционную колбу промытой установки через воронку 2 приливают 80 см3 раствора гидроксида натрия массовой концентрации 40 г/100 см3 (допускается применение гидроксида калия), через воронку 3 - раствор пробы, обмывая колбу для разложения навески и воронку небольшими порциями воды, не давая ей стекать до конца. Увеличивают нагрев генератора пара и проводят дистилляцию до тех пор, пока объем дистиллята не достигнет 150 см3. Аммиак улавливается колбой-приемником, наполненной 25 см3 раствора серной кислоты с молярной концентрацией эквивалента 0,01 моль/дм3 и 25 см3 дистиллированной воды. По окончании дистилляции к раствору в приемнике добавляют 1 см3 индикатора Таширо, оттитровывают избыток серной кислоты гидроксидом натрия с молярной концентрацией эквивалента 0,01 моль/дм3 до устойчивой зеленой окраски индикатора. В тех же условиях проводят контрольный опыт на содержание азота в реактивах.

5.4.2 Определение азота на установке с воздушной аспирацией Растворение пробы проводят, как указано в 5.4.1.

В сосуд для улавливания азота в случае прямого титрования приливают 25 см3 раствора индикатора Таширо, в случае обратного титрования - 25 см3 раствора серной кислоты с молярной концентрацией эквивалента 0,01 моль/дм3, 25 см3 дистиллированной воды и 1 см3 индикатора Таширо.

Далее в обоих случаях в дистилляционную колбу через воронку с краном приливают 80 см3 гидроксида натрия массовой концентрации раствора 40 г/см3 (допускается применение гидроксида калия) и раствор пробы, обмывая колбу для разложения навески и воронку небольшими порциями воды, не давая ей стекать до конца. Закрывают кран воронки, включают водоструйный насос, электроплитку и нагревают раствор в течение 40 мин.

При прямом титровании по мере поступления аммиака из дистилляционной колбы в сосуд для улавливания азота окраска индикатора Таширо переходит из фиолетово-красной в зеленую. По окончании дистилляции жидкость в сосуде оттитровывают раствором серной кислоты с молярной концентрацией эквивалента 0,01 моль/дм3 до устойчивой в течение 5 мин фиолетово-красной окраски.

В случае обратного титрования по окончании дистилляции оттитровывают избыток серной кислоты раствором гидроксида натрия с молярной концентрацией эквивалента 0,01 моль/дм3 до устойчивой окраски индикатора. В тех же условиях проводят контрольный опыт на определение содержания азота в реактивах.

При определении конечной точки титрования возможно применение инструментальных методов.

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Приготовление водной вытяжки из грунтов

Для анализа используют фильтраты вытяжек, приготовленных по ГОСТ 27753.2.

2.3.2. Определение калия

Калий определяют по аналитическим линиям 766,5 и 769,9 нм.

Таблица 1

Характеристика раствора

Номер раствора сравнения

1

2

3

4

5

6

7

8

Объем исходного раствора, см3

0

0,5

1,0

1,5

2,0

3,0

4,0

5,0

Массовая концентрация К2О в растворе сравнения, г/дм3

0

0,010

0,020

0,030

0,040

0,060

0,080

0,100

В пересчете в массовую долю в грунте млн-1, (мг/кг):

при отношении грунта и воды 1:5

0

50

100

150

200

300

400

500

при отношении грунта и воды 1:10

0

100

200

300

400

600

800

1000

Растворы сравнения и анализируемые вытяжки помещают в технологические емкости или химические стаканы, вводят в пламя и регистрируют показания прибора.

1.4. Проведение анализа

1.4.1. Приготовление вытяжки из почвы

Таблица 2

Характеристика раствора

Номер раствора сравнения

1

2

3

4

5

6

7

8

Объем растворов, приготовленных по пп. 1.3.3 и 1.3.4, см3

0

5

10

20

30

40

50

60

Концентрация кальция с (1/2 Са2+):

в растворе сравнения ммоль/дм3

0

12

24

48

72

96

120

144

в пересчете на 100 г почвы, моль

0

3

6

12

18

24

30

36

Концентрация магния с (1/2 Mg2+):

в растворе сравнения, ммоль/дм3

0

4

8

16

24

32

40

48

в пересчете на 100 г почвы, моль

0

1

2

4

6

8

10

12

Для анализа используют фильтраты вытяжек, приготовленных по ГОСТ 26483-85.

1.4.2. Определение кальция и магния с использованием газовой смеси состава пропан-бутан-воздух

При анализе проб почвенных горизонтов, не насыщенных основаниями, в химические стаканы отбирают по 5 см3 фильтратов и растворов сравнения, приготовленных по п. 1.3.7.1, и приливают по 50 см3 рабочего раствора стронция.

При анализе проб почвенных горизонтов, насыщенных основаниями, в химические стаканы дозатором или пипеткой отбирают по 2 см3 фильтратов и растворов сравнения, приготовленных по п. 1.3.7.2, и приливают по 50 см3 рабочего раствора стронция.

Полученные растворы вводят в пламя и измеряют поглощение света по аналитической линии 422,7 нм при определении кальция и по аналитической линии 285,2 нм при определении магния.

При определении магния наконечник горелки устанавливают под углом 30° к лучу от лампы с полым катодом.

1.4.3. Определение кальция и магния с использованием газовой смеси состава ацетилен-воздух

При анализе проб почвенных горизонтов, не насыщенных основаниями, отбирают по 1 см3 фильтратов и растворов сравнения, приготовленных по п. 1.3.7.1, и приливают по 50 см3 рабочего раствора стронция.

При анализе проб почвенных горизонтов, насыщенных основаниями, отбирают по 0,2 см3 фильтратов и растворов сравнения, приготовленных по п. 1.3.7.2, и приливают по 50 см3 рабочего раствора стронция.

Полученные растворы вводят в пламя и измеряют поглощение света по аналитической линии 422,7 нм при определении кальция и 285,2 нм при определении магния.

Допускается пропорциональное изменение объемов проб анализируемых вытяжек, растворов сравнения и рабочего раствора хлористого стронция при погрешности дозирования не более 1 %.

5. Проведение анализа

5.1. Навеска пробы

Взвешивают (1 ± 0,001) г пробы в лодочке для сжигания. В сплавах с высоким содержанием цинка (латуней) добавляют в лодочку к навеске пятикратное количество по массе чистого олова.

5.2. Холостая проба

Прокаливание трубки для сжигания и лодочек для сжигания устраняет необходимость в холостой пробе, но для сплавов с высоким содержанием цинка проводят холостую пробу с таким же количеством по массе олова в лодочке для сжигания.

5.3. Методика определения

Нагревают печь F до 1250 °С. Убедившись, что змеевик для охлаждения у работает, соединяют трубку для сжигания Т у обоих концов.

Открывают краны R и С и пропускают через систему кислород с расходом 2,5 дм3/мин, регулируя его с помощью регулятора давления и расходомера D.

Закрывают кран R и уменьшают расход кислорода до 0,5 дм3/мин с помощью крана С. В поглотительный сосуд вводят 40 см3 раствора перекиси водорода, 160 см3 воды и от 4 до 6 капель смешанного раствора индикатора. Погружают барботерную трубку В в этот раствор. Если необходимо, доводят индикатор до фиолетового цвета добавлением раствора серной кислоты.

Открывают кран R и пропускают через систему кислород с расходом 2,5 дм3/мин в течение 2 мин для вытеснения двуокиси углерода. При необходимости регулируют регулятор давления и расходомер D.

Закрывают кран R и добавляют в поглотительный сосуд раствор бората натрия. Цвет индикатора должен измениться от фиолетового через синий до зеленого. Прекращают добавлять раствор, когда цвет индикатора изменится от сине-зеленого до ярко-зеленого.

Удаляют пробку головки печи. Помещают лодочку для сжигания, содержащую навеску пробы, в наиболее горячую зону печи с помощью прутка из жаростойкого металла.

Закрывают пробкой трубку для сжигания и выжидают 2 мин. Медленно открывают кран R. Пропускают кислород через трубку для сжигания в течение 2 мин, затем закрывают кран R. Вынимают пробку, а затем лодочку для сжигания.

Раствор в поглотительном сосуде титруют раствором бората натрия до ярко-зеленого цвета индикатора.

5.4. Контрольное измерение

Предварительную проверку аппарата проводят, используя стандартный образец или искусственную пробу, содержащую известное количество серы. Определение проводят в соответствии с пп. 5.1 - 5.3.

3.3. Проведение анализа

3.3.1. Приготовление водной вытяжки из грунтов

Для анализа используют фильтраты вытяжек, приготовленных по ГОСТ 27753.2.

3.3.2. Определение нитратного азота

В химические стаканы отливают по 15 - 20 см3 растворов сравнения и анализируемых вытяжек. При непосредственном измерении pCNO3 прибор градуируют по растворам сравнения с pCNO3, равными 4 и 2, используя для контроля раствор сравнения с pCNO3, равное 3. При этом отклонение от номинального значения величины pCNO3 контрольного раствора сравнения не должно превышать 0,05 единиц pCNO3. При измерении ЭДС в милливольтах электродную пару погружают в растворы сравнения, начиная с меньшей концентрации и измеряют ЭДС. После градуировки прибора электроды тщательно промывают водой, промокают фильтровальной бумагой и приступают к измерению pCNO3 или ЭДС в анализируемых вытяжках.

Показания прибора считывают не ранее чем через 1 мин. Температура растворов сравнения и анализируемых вытяжек должна быть одинаковой.

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Приготовление водной вытяжки из грунтов

Для анализа используют фильтраты вытяжек, приготовленных по ГОСТ 27753.2.

2.3.2. Определение кальция и магния

20 см3 фильтрата помещают в химический стакан или коническую колбу. Стакан или колбу помещают на магнитную мешалку и при перемешивании приливают 0,5 см3 раствора гидроксиламина гидрохлорида с массовой концентрацией 50 г/дм3, 2 см3 раствора гидроокиси натрия молярной концентрации с (NaOH) = 2 моль/дм3 (2 н), добавляют несколько кристаллов диэтилдитиокарбамата натрия и 1 - 2 капли раствора кислотного темно-синего хрома. Кальций титруют раствором трилона Б до перехода окраски от розовой к сиреневой и регистрируют расход титранта по бюретке. Затем нейтрализуют оттитрованный раствор соляной кислотой, разбавленной 1:4 водой, до перехода окраски от сиреневой к исходной розовой так, чтобы избыток кислоты не превышал 1 - 2 капель. После этого приливают 5 см3 аммиачного буферного раствора и титруют магний раствором трилона Б до перехода окраски от розовой к синей. По окончании титрования регистрируют расход титранта.

Таким же образом титруют контрольную пробу.

4.4 Проведение анализа

Навеску флюса массой 1 г помещают в фарфоровую лодочку. Лодочку с помощью крючка вводят в наиболее разогретую часть фарфоровой трубки и плотно закрывают пробкой. Открывают кран и пропускают кислород со скоростью, при которой уровень жидкости в поглотительном сосуде поднимается на 30 - 40 мм.

Когда поступающие из печи в поглотительный сосуд газы начнут обесцвечивать раствор, из бюретки приливают титрованный раствор йодид-йодноватокислого калия со скоростью, при которой синяя окраска не исчезает во время сжигания.

Титрование считают законченным, когда интенсивность окраски в обоих сосудах будет одинаковой. После этого пропускают кислород еще в течение 1 - 3 мин. Если интенсивность окраски не уменьшается, определение считают законченным.

5.3 Проведение анализа

5.3.1 После разложения флюса по ГОСТ 22974.1 50 см3 раствора (100 см3 при массовой доле оксида марганца (II) менее 0,5 %) помещают в стакан вместимостью 300 - 400 см3, прибавляют 5 см3 азотной кислоты, 10 см3 серной кислоты и выпаривают до густых паров серной кислоты. Стакан охлаждают, обмывают стенки водой и выпаривание повторяют. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доводят водой до метки и перемешивают.

5.3.2 Окисление марганца надсернокислым аммонием

Отбирают 10 см3 раствора (20 см3 при массовой доле оксида марганца (II) менее 0,5 %) в мерную колбу вместимостью 100 см3, приливают 10 см3 воды, 10 см3 азотнокислого серебра и 20 см3 надсернокислого аммония. Раствор нагревают до кипения, охлаждают, доводят водой до метки, перемешивают и выдерживают 20 мин до полного развития окраски.

Оптическую плотность раствора измеряют на спектрофотометре при длине волны 545 нм или на фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром в кювете толщиной поглощающего слоя 30 мм.

В качестве раствора сравнения служит контрольная проба, проведенная через весь ход анализа.

Массу оксида марганца (II) находят по градуировочному графику.

5.3.3 Построение градуировочного графика

В десять мерных колб вместимостью 100 см3 последовательно вносят 1; 2; 4; 6; 8; 10; 12; 14; 16 и 20 см3 стандартного раствора В, что соответствует 0,00002; 0,00004; 0,00008; 0,00012; 0,00016; 0,00020; 0,00024; 0,00028; 0,00032; 0,00040 г оксида марганца (II).

В одиннадцатую колбу вносят 3 - 5 см3 серной кислоты (1:1), добавляют 10 см3 воды и далее ведут анализ, как указано в 5.3.2. Раствором сравнения служит раствор, в котором отсутствует стандартный раствор оксида марганца.

5.3.4 Окисление марганца йоднокислым калием (натрием)

Отбирают 10 см3 раствора (20 см3 при массовой доле оксида марганца (II) менее 0,5 %), переносят в коническую колбу вместимостью 150 см3 (если бралась аликвотная часть 10 см3, то прибавляют 10 см3 воды), приливают 3 см3 ортофосфорной кислоты, добавляют 0,25 г йоднокислого калия или натрия. Содержимое колбы нагревают до кипения, кипятят 3 - 5 мин и оставляют на водяной бане при температуре приблизительно 90 °С в течение 40 - 50 мин. Затем раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой, не содержащей восстановителей, до метки и перемешивают.

Оптическую плотность раствора измеряют на спектрофотометре при длине волны 545 нм или на фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром в кювете толщиной поглощающего слоя 30 мм.

В качестве раствора сравнения служит контрольная проба, проведенная через весь ход анализа.

Массу оксида марганца (II) находят по градуировочному графику.

5.3.5 Построение градуировочного графика

В десять мерных колб вместимостью 100 см3 последовательно вносят 1; 2; 4; 6; 8; 10; 12; 14; 16 и 20 см3 стандартного раствора В, что соответствует 0,00002; 0,00004; 0,00008; 0,00012; 0,00016; 0,00020; 0,00024; 0,00028; 0,00032 и 0,00040 г оксида марганца (II), в одиннадцатую колбу вносят 3 - 4 см3 серной кислоты (1:1), добавляют 10 см3 воды и далее ведут анализ, как указано в 5.3.4. Раствором сравнения служит раствор, в котором отсутствует стандартный раствор оксида марганца (II).

4.3 Проведение анализа

4.3.1 Навеску флюса массой 0,5 г помещают в платиновый тигель с крышкой, смешивают с 5 г углекислого натрия безводного и сплавляют при температуре 950 - 1000 °С в течение 20 - 30 мин. Плав выливают на полированную пластинку из нержавеющей стали. Тигель, крышку и плав помещают в стакан вместимостью 200 - 300 см3, приливают 100 см3 горячей воды, нагревают до 90 °С и выдерживают при этой температуре около 1 ч. По выщелачивании плава тигель и крышку над стаканом обмывают горячей водой. Раствор отфильтровывают на фильтр «белая лента» в мерную колбу вместимостью 250 см3, промывают 5 - 6 раз горячим раствором углекислого натрия массовой концентрации 0,01 г/см3. Раствор в колбе охлаждают, доводят водой до метки и перемешивают (осадок отбрасывают).

4.3.1.1 При восстановлении фосфорно-молибденовой гетерополикислоты ионами двухвалентного железа в присутствии солянокислого гидроксиламина: 25 см3 фильтрата отбирают в коническую колбу вместимостью 150 - 200 см3, приливают 3 см3 раствора азотнокислого железа массовой концентрации 0,01 г/см3 и полностью растворяют выпавшие гидроксиды металлов, прибавляя небольшими порциями соляную кислоту плотностью 1,105 г/см3, прибавляют 10 см3 раствора солянокислого гидроксиламина и нагревают до кипения. Раствор должен быть бесцветным.

Если раствор сохраняет желтую окраску, добавляют 1 - 2 капли раствора аммиака. При появлении мути ее растворяют добавлением 1 - 2 капель соляной кислоты плотностью 1,105 г/см3.

Колбу с раствором охлаждают, приливают 10 см3 раствора соляной кислоты плотностью 1,105 г/см3. Затем по каплям, при непрерывном перемешивании, приливают 8 см3 раствора молибденовокислого аммония. Раствор перемешивают в течение 1 - 2 мин до появления голубой окраски, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и снова перемешивают.

Через 10 мин измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре при длине волны 620 - 700 нм или на фотоэлектроколориметре с красным светофильтром в кювете толщиной поглощающего слоя 50 мм.

В качестве раствора сравнения применяют раствор контрольного опыта, проведенный через весь ход анализа.

4.3.1.2 При восстановлении фосфорно-молибденовой гетерополикислоты тиомочевиной: 25 см3 фильтрата отбирают в мерную колбу вместимостью 100 см3, прибавляют воды до 50 см3, приливают 3 см3 раствора азотнокислого железа массовой концентрации 0,01 г/см3 и полностью растворяют выпавшие гидроксиды металлов, прибавляя небольшими порциями соляную кислоту плотностью 1,105 г/см3.После приливания раствора соляной кислоты раствор становится прозрачным, но сохраняет бурую окраску и через 10 - 15 мин светлеет. После этого приливают 10 см3 раствора соляной кислоты плотностью 1,105 г/см3 в избыток. Прибавляют 10 см3 восстановительной смеси, дают постоять до полного обесцвечивания раствора. Затем по каплям, при непрерывном перемешивании, приливают 5 см3 молибденовокислого аммония. Раствор перемешивают 1 - 2 мин до появления голубой окраски, доливают водой до метки и перемешивают.

Через 10 мин измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре при длине волны 620 - 700 нм или на фотоэлектроколориметре с красным светофильтром в кювете толщиной поглощающего слоя 50 мм. В качестве раствора сравнения применяют раствор контрольного опыта, проведенный через весь ход анализа.

Массу фосфора находят по градуировочному графику.

4.3.2 Для флюсов, не содержащих оксида титана (IV)

После разложения флюса по ГОСТ 22974.1 аликвотную часть раствора 25 см3 помещают в коническую колбу вместимостью 100 - 150 см3, приливают 10 см3 раствора марганцовокислого калия (если разложение флюса производилось сплавлением) для разрушения желатина. Раствор кипятят до обесцвечивания марганцовокислого калия, прибавляют 3 см3 раствора азотнокислого железа массовой концентрации 0,01 г/см3, аммиак по каплям до выпадения гидроксидов металлов и растворяют 1 - 2 каплями соляной кислоты плотностью 1,105 г/см3. Далее - по 4.3.1.1 или 4.3.1.2.

2.4. Проведение анализа

2.4.1. Приготовление вытяжки из почвы

Для анализа используют фильтраты вытяжек, приготовленных по ГОСТ 26483-85.

2.4.2. Определение марганца с использованием газовой смеси состава пропан-бутан - воздух

В технологические емкости или конические колбы отбирают по 5 см3 фильтратов и растворов сравнения. К пробам приливают по 25 см3 рабочего раствора хлористого стронция, приготовленного по п. 2.3.2. Разбавленные растворы вводят в пламя и измеряют поглощение света при длине волны 279,5 нм.

Допускается пропорциональное изменение объемов проб вытяжек, растворов сравнения и рабочего раствора хлористого стронция при погрешности дозирования не более 1 %.

2.4.3. Определение марганца с использованием газовой смеси состава ацетилен-воздух

В технологические емкости или конические колбы отбирают по 1 см3 фильтратов и растворов сравнения. К пробам приливают по 25 см3 дистиллированной воды. Разбавленные растворы фотометрируют при длине волны 279,5 нм.

Допускается пропорциональное изменение объемов проб анализируемых вытяжек, растворов сравнения и дистиллированной воды при погрешности дозирования не более 1 %.

Смотри также родственные термины:

14. Проведение анализа спектральными методами с фотографической регистрацией спектра

14.1. При проведении анализа применяют спектрографы, дуговые, искровые источники возбуждения спектра, микрофотометры и другую аппаратуру, обеспечивающую точность результатов анализа, предусмотренную стандартом на методы анализа. Нестандартизованные средства измерения должны быть аттестованы по ГОСТ 8.326-78.

14.2. Градуировочные графики строят по методу «трех эталонов» или другими методами, откладывая по оси абсцисс логарифм массовой доли элемента, а по оси ординат - разность плотности почернения аналитической линии и линии сравнения для стандартных образцов.

14.3. Для каждой спектрограммы, соответствующей пробе, по каждому элементу с помощью градуировочного графика, построенного в соответствии с п. 14.2, определяют по разностям плотности почернения аналитической линии и линии сравнения значения массовой доли элемента. Среднее значение двух (трех) спектрограмм принимают за результат спектрального анализа.

15. За результат химического анализа принимают среднее арифметическое результатов двух (трех) параллельных измерений.

Численное значение результата анализа пробы и стандартного образца должно содержать последнюю значащую цифру в том же разряде, в котором она стоит в соответствующем значении допускаемых расхождений результатов параллельных определений.

16. При проведении химического анализа с целью контроля суммарной погрешности среднего результата в тех же условиях проводят анализ стандартного образца не реже одного раза в смену.

При выполнении анализа продолжительностью более одной смены анализ стандартного образца проводят с каждой партией проб.

Для контроля выбирают стандартный образец с химическим составом, близким к анализируемой пробе настолько, чтобы не потребовалось изменить методику проведения анализа. При отсутствии стандартных образцов контроль осуществляют по стандартным растворам методом добавок.

Контроль точности результатов спектрального анализа проводят на основе воспроизведения значений массовой доли элементов в стандартных образцах категории СОП, ОСО, ГСО, соответствующих пробам и разработанных по ГОСТ 8.315-78.

17. Погрешность результата анализа (при доверительной вероятности Р = 0,95) не превышает предела D, при выполнения следующих условий:

расхождения результатов двух (трех) параллельных измерений не должны превышать (при доверительной вероятности Р = 0,95) значений d2 (d3), приведенных в стандартах на методы анализа;

воспроизведенное в стандартном образце значение массовой доли элемента не должно отличаться от аттестованного более чем на допускаемое (при доверительной вероятности Р = 0,85) значение d, приведенное в стандартах на методы анализа.

При невыполнении одного из вышеуказанных условий проводят повторные измерения массовой доли элемента. Если и при повторных измерениях требования к точности результатов не выполняются, результаты анализа признают неверными, измерения прекращаются до выяснения причин, вызвавших нарушение нормального хода анализа.

Расхождение двух средних результатов анализа, выполненных в различных условиях (например, при внутрилабораторном контроле воспроизводимости), не должно превышать (при доверительной вероятности Р = 0,95) значение dк, приведенного в стандартах на методы анализа.

Результат, удовлетворяющий перечисленным требованиям, принимают за окончательный».

13. Проведение анализа физико-химическими методами

13.1. При проведении анализа применяют фотоэлектроколориметры, спектрофотометры, атомно-абсорбционные спектрофотометры, полярографы и другие приборы; нестандартизованные средства измерения должны быть аттестованы по ГОСТ 8.326-78.

13.2. В фотометрических методах толщину светопоглощающего слоя кювет выбирают таким образом, чтобы получить оптимальную абсорбцию света для раствора соответствующего окрашенного соединения в зависимости от применяемого прибора.

13.3. Градуировочные графики строят в прямоугольных координатах. На оси абсцисс откладывают массу определяемого элемента в граммах, миллиграммах, микрограммах или массовую долю в процентах, на оси ординат - аналитический сигнал (оптическую плотность раствора, силу тока и др.). Способ и условия построения градуировочного графика (выбор аналитического сигнала, число точек, необходимое для построения градуировочного графика и т.д.) указывают в конкретном стандарте на метод анализа.

Допускается также использовать метод сравнения аналитического сигнала пробы с аналитическим сигналом стандартного раствора определяемого элемента или раствора стандартного образца, близкого по составу к анализируемой пробе. При этом массовая доля определяемого элемента в стандартном образце и анализируемой пробе не должна отличаться более чем в два раза.

Определения термина из разных документов: Проведение анализа физико-химическими методами


Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации. . 2015.

Смотреть что такое "ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА" в других словарях:

  • проведение анализа — — [А.С.Гольдберг. Англо русский энергетический словарь. 2006 г.] Тематики энергетика в целом EN sampling …   Справочник технического переводчика

  • Проведение анализа спектральными методами с фотографической регистрацией спектра — 14. Проведение анализа спектральными методами с фотографической регистрацией спектра 14.1. При проведении анализа применяют спектрографы, дуговые, искровые источники возбуждения спектра, микрофотометры и другую аппаратуру, обеспечивающую точность …   Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации

  • Проведение анализа физико-химическими методами — 13. Проведение анализа физико химическими методами 13.1. При проведении анализа применяют фотоэлектроколориметры, спектрофотометры, атомно абсорбционные спектрофотометры, полярографы и другие приборы; нестандартизованные средства измерения должны …   Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации

  • проведение системного анализа — реализация системы — [Л.Г.Суменко. Англо русский словарь по информационным технологиям. М.: ГП ЦНИИС, 2003.] Тематики информационные технологии в целом Синонимы реализация системы EN system implementation …   Справочник технического переводчика

  • ГОСТ 22536.0-87: Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Общие требования к методам анализа — Терминология ГОСТ 22536.0 87: Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Общие требования к методам анализа оригинал документа: 14. Проведение анализа спектральными методами с фотографической регистрацией спектра 14.1. При проведении анализа… …   Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации

  • Организация работ по проведению анализа, оценки и прогнозирования риска аварий гидротехнических сооружений ГЭС и ГАЭС — 5.2 Организация работ по проведению анализа, оценки и прогнозирования риска аварий гидротехнических сооружений ГЭС и ГАЭС 5.2.1 Порядок организации работ по проведению анализа, оценки и прогнозирования риска аварий ГТС гидроэлектростанций должен… …   Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации

  • Лаборант химического анализа 5-й разряд — Характеристика работ. Проведение особо сложных анализов сплавов на никелевой, кобальтовой, титановой и ниобиевой основах с применением приборов и аппаратов по установленным методикам. Проведение анализов редких, редкоземельных и благородных… …   Единый тарифно-квалификационный справочник работ и профессий рабочих

  • ГОСТ 27973.0-88: Золото. Общие требования к методам анализа — Терминология ГОСТ 27973.0 88: Золото. Общие требования к методам анализа оригинал документа: 6. В выражении «разбавленная 1:1, 1:2» и т.д. первые цифры означают объемные части кислоты или какого либо раствора, вторые объемные части воды. 7.… …   Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации

  • ГОСТ 5382-91: Цементы и материалы цементного производства. Методы химического анализа — Терминология ГОСТ 5382 91: Цементы и материалы цементного производства. Методы химического анализа оригинал документа: 2. Градуировочный раствор Раствор с известной концентрацией определяемого элемента, используемый для построения градуировочного …   Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации

  • МИ 2335-2003: Государственная система обеспечения единства измерений. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа — Терминология МИ 2335 2003: Государственная система обеспечения единства измерений. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа: 6.2.2 Алгоритм проведения контрольной процедуры для контроля внутрилабораторной… …   Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации

Книги

Другие книги по запросу «ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА» >>


Поделиться ссылкой на выделенное

Прямая ссылка:
Нажмите правой клавишей мыши и выберите «Копировать ссылку»

We are using cookies for the best presentation of our site. Continuing to use this site, you agree with this.